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技術(shù)文章

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2341農(nóng)藥殘留量測定（黨參）1、適用范圍適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用黨參）參考標準：《2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法》2、提取步驟稱取3.0g樣品，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30min，精密加入乙腈15mL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）3分鐘，于冰浴中冷卻10分鐘，離心5分鐘（4000r/min），取上清液9mL，置預(yù)先裝有凈化材料的...

8-23 2021
液相色譜柱的運用在使用色譜柱之前，好對色譜柱的功能進行測試，并將測試結(jié)果保存下來，作為今后評估色譜柱功能變化的參考。柱函數(shù)測試應(yīng)根據(jù)色譜柱工廠報告中的條件(工廠試驗中使用的條件為佳條件)進行，只要測量結(jié)果具有可比性。然而，應(yīng)該注意的是，柱的功能可能會因樣品、活性相、柱溫度和其他使用條件的不同而有所不同。1、樣品的前處理好運用活動相溶解樣品。預(yù)處理柱用于去除樣品中的強極性或柱填料的不可逆吸附。采用0.45μm濾膜去除顆粒雜質(zhì)。2、活動相的制造液相色譜是指樣品組分在柱填料和活性相之間進行質(zhì)量交換...

8-23 2021
凝膠制備液相色譜儀的使用要求都有哪些凝膠制備液相色譜儀是分析實驗室常用的測試儀器之一，其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中，難免會出現(xiàn)各種各樣的問題，并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法，就可正確地使用儀器并最大限度地發(fā)揮儀器的性能。對凝膠制備液相色譜儀的使用要求：1.流動相須用HPLC級的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)。2.流動相過濾后要用超聲波脫氣，脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。3.不能用純乙腈作為流動相，這樣會使單向閥...

8-20 2021
反相色譜柱的挑選1.柱子的PH值運用規(guī)模反相柱長處是固定相安穩(wěn)，運用廣泛，可運用多種溶劑。但硅膠為基質(zhì)的填料，運用時必定要留意活動相的PH規(guī)模。通常情況下，C18柱的pH值為2~8，活性相的pH值小于2，這將導(dǎo)致鍵合相的水解；當pH值大于7時，硅膠容易溶解；緩沖固定相常用于降解。一旦發(fā)生這種情況，列總數(shù)就會下降。同一填料不同等級的色譜柱是不同的。如果活性相PH值較高或經(jīng)常使用緩沖液，則建議選擇較大PH值的色譜柱，如Diane的贊許柱PH29或ZorbaxPH211.5的柱子。2.填料的端基封...

8-20 2021
快速液相色譜柱的功能特點和使用注意事項快速液相色譜柱采用*的鍵合固定相設(shè)計，以高純度具有良好穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì)，通過嚴格控制單分子層形成以及封尾的化學(xué)反應(yīng)條件，可確保柱與柱之間有著可靠的重現(xiàn)性。該填料為均一的球形顆粒，通過運用的勻漿裝填技術(shù)裝填得到的色譜柱，柱床密度均一穩(wěn)定，可保證具有的柱效。快速液相色譜柱的功能特點：1、溫度控制采用微處理機芯片，精度高而穩(wěn)定。2、高靈敏度溫度傳感器，確保了自整定功能（PID）和實時指示的準確性。3、雙行數(shù)字顯示，觸摸型開關(guān)，使設(shè)定溫度和控制操作簡便易行。4、超溫報警和自動斷電功...

8-18 2021
說一說反相高效液相色譜柱的使用注意事項1.反相高效液相色譜柱在進行安裝拆卸以及更換時，對接口處要擰緊但動作要輕，力量要適度，盡可能防止較強的機械振動，以避免安裝等步驟出現(xiàn)機床空隙。2.溫度和壓力的突然變化和機械震動會影響反向高效液相色譜柱的填充狀況，因此要控制好溫度以及壓力的變化，在進行操作時，對流速的調(diào)節(jié)也應(yīng)緩慢進行。3.在逐漸改變?nèi)軇┑慕M成時，建議不要直接從有機溶劑改編為全部是水，同理也不建議從水直接全部變?yōu)橛袡C溶劑。4.在對反相高效液相色譜柱的柱內(nèi)溫度進行控制時，應(yīng)注意柱內(nèi)是否有流動相，在柱內(nèi)通入流動相后再...

8-18 2021
色譜柱的幾個常見注意事項1、色譜柱的處理a.玻璃柱：新柱：接上膠管用清水直接沖洗約20分鐘，然后依次用蒸餾水、乙醇沖洗，于烘箱中干燥。注：沖洗方法：用一個干凈的洗耳球吸入蒸餾水或乙醇，然后將液體用力擠入柱管中。舊柱(指使用過的柱)：接上膠管先用清水直接沖洗約20分鐘，然后將稀酸(一般為0.1mol/L硝酸或鹽酸溶液)灌入柱管中，讓其浸泡2小時以上，再用清水沖洗至洗出液為中性，再以同樣方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小時以上，然后依次用蒸餾水、乙醇沖洗，于烘箱中干燥。b.不銹鋼柱：新柱：洗滌、干燥方法同玻璃...

8-16 2021
簡單說說色譜柱的制備1、固定液的涂漬稱取0.5gOV-101于200mL燒杯中，加入適量三氯甲烷溶解，將10g干燥的ChromosorbWHP載體徐徐傾入，使載體*浸沒。將燒杯置于通風(fēng)柜中，在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發(fā)干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，備用。2、色譜柱的填充將一小漏斗接已經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并包以薄層棉花或2層紗布，通過...

8-13 2021

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