前兩期推文中，來(lái)自五hu四hai的理化實(shí)驗(yàn)員對(duì)樣品的稱量以及粉末表觀體積的測(cè)量提出了自己的見(jiàn)解，各種評(píng)論可謂是崇論宏議、高屋建瓴，當(dāng)然也不乏拔新領(lǐng)異者，頗有一番“百家爭(zhēng)鳴"之勢(shì)，而這些觀點(diǎn)無(wú)不讓小編頓覺(jué)醍醐灌頂、受益匪淺。下面小編選了上期推文中兩個(gè)比較有代表性的留言：

粉末樣品的傾倒最大的問(wèn)題是受人為因素影響較大，為了避免這一問(wèn)題，小編找了一個(gè)漏斗，漏斗底部直徑不可過(guò)小，否則容易影響樣品自由下落；漏斗頸不可過(guò)長(zhǎng)，否則會(huì)插入到樣品位以下從而影響體積讀取。

傾倒過(guò)程中有幾個(gè)注意事項(xiàng)：

a、 從樣品傾倒開(kāi)始直至表觀體積讀取完成，整個(gè)過(guò)程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過(guò)多次測(cè)試，任何移動(dòng)量筒的操作都會(huì)使樣品位下降2~5mL，這個(gè)對(duì)于結(jié)果影響較大。

b、 樣品傾倒時(shí)，盡量讓樣品沿漏斗壁下流，避免直接從漏斗頸部上方傾倒。

c、 盡量保持漏斗頸垂直，這樣最終形成的樣品平面就是一個(gè)wan美的水平面，無(wú)需刮平操作。

對(duì)于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略，殘留過(guò)多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

關(guān)于表觀體積讀取，藥典中雖然提到了“小心刮平"的操作，但實(shí)際一般不推薦。本次試驗(yàn)中，樣品平面是wan美的水平面，數(shù)據(jù)直接讀取，兩個(gè)樣品的體積都在180mL左右，正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個(gè)斜面，建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積，盡量避免刮平操作。

表觀體積讀取完成后，就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

樣品稱量完成后，直接將量筒固定到振實(shí)密度儀的振動(dòng)平臺(tái)上，即可繼續(xù)進(jìn)行該樣品的振實(shí)密度，測(cè)試過(guò)程比較簡(jiǎn)單這里就不贅述了，以下提幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：

a、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積，分別為V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那么對(duì)應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動(dòng)次數(shù)，分別為10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

b、開(kāi)始振動(dòng)前，最好在量筒口蓋上一張紙巾，然后用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果，最好不要用封口膜或保鮮膜代替。

c、如果樣品吸附性很強(qiáng)影響體積讀取，可以用手電等光源打背光讀取，切忌敲擊或用毛刷伸進(jìn)量筒進(jìn)行清理。

最后，我們來(lái)看下數(shù)據(jù)處理界面，其中左側(cè)涉及樣品稱量，V₀（表觀體積），V_f（V₁₂₅₀振實(shí)體積），右側(cè)涉及振動(dòng)次數(shù)、堆密度、振實(shí)密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來(lái)。

本次試驗(yàn)一共測(cè)試了2個(gè)鹽suan安非他酮樣品，堆密度平均值為0.497g/mL，振實(shí)密度平均值為0.673g/mL，符合客戶標(biāo)準(zhǔn)振實(shí)密度（0.642~0.826g/mL）的要求。本次試用wan美結(jié)束，客戶十分滿意。同時(shí)，也感謝在月旭公眾號(hào)積極參與本實(shí)驗(yàn)討論的粉絲們！

最后附上本次檢驗(yàn)記錄供大家參考